化学实验报告范文(通用35篇)
【1】 地沟油的精炼:
(1)将地沟油加热,并趁热过滤
(2)将过滤后地沟油加热到105℃,直至无气泡产生,以除去水分和刺激性气味,
(3)在经过前两步处理后的地沟油中加入3.5%的双氧水,在60℃下搅拌反应20 分钟,再加入5%的活性白土,升温至60℃,搅拌25 分钟可以达到最理想的脱色效果 。
【2】 草木灰碱液的准备:将草木灰倒入塑料桶内,然后倒入热水,没过草木灰2cm即可。在静置2天后,需要放一个正常的鸡蛋进行浮力实验,如果鸡蛋能浮起来,说明浓度达标了。如果不能,就再静置久一点。 仔细过滤;为了防止碱液灼伤皮肤,最好戴手套;
【3】称取200g精炼地沟油和量取1000ml碱液分别置于两个烧杯中,放在不锈钢锅里水浴加热,用温度计测量两者的温度达到45摄氏度时,将碱液和精炼地沟油缓缓倒入大玻璃缸里混合,加入50ml酒精,再放入不锈钢锅中水浴加热,同时用电动搅拌棒搅拌。
【4】继续搅拌可以观察到混合的液体迅速变成乳白色,二者开始皂化反应,因为水油不融,所以需要不停搅拌来支持皂化反应。搅拌皂液的时间长达3小时;当出现.固体状态时添加丁香粉
【5】将皂液装入准备好的牛奶盒里(即入模),放在温暖的地方一星期后去掉牛奶盒(即脱模),然后切块。可以看出表面成熟度高于内部。把这样的肥皂放在阴凉通风处,任其成熟2星期左右。在这段时间里肥皂颜色会加深,水分逐渐蒸发,体积会缩减图为脱模后的样子,这张照片里是加入了丁香粉的肥皂。
【6】去污效果:将肥皂用水打湿放在沾有黑、红墨水的手上揉洗一会,没有大颗的泡泡,是细密的白沫,当然,很快就变成黑沫了;冲洗干净后。清洁效果还是相当可以的!关键是洗完了真的不干燥,好像有甘油留在手背上。
实验名称:排水集气法
实验原理:氧气的不易容于水
仪器药品:高锰酸钾,二氧化锰,导气管,试管,集气瓶,酒精灯,水槽
实验步骤:①检----检查装置气密性。
②装----装入药品,用带导管的橡皮塞塞紧
③夹----用铁夹把试管固定在铁架台上,并使管口略向下倾斜,药品平铺在试管底部。
④点----点酒精灯,给试管加热,排出管内空气。
⑤收----用排水法收集氧气。
⑥取----将导管从水槽内取出。
⑦灭----熄灭酒精灯。
物理实验报告 ·化学实验报告 ·生物实验报告 ·实验报告格式 ·实验报告模板
实验名称:排空气法
实验原理:氧气密度比空气大
仪器药品:高锰酸钾,二氧化锰,导气管,集气瓶,试管
实验步骤:把集气瓶口向上放置,然后把通气体的导管放入瓶中,此时还要在瓶口盖上毛玻璃片,当收集满的时候把导管拿去,然后盖好毛玻璃片即可
课程名称:
仪器分析
指导教师:
李志红
实验员:
张宇
时 间:
xx年5月12日
一、 实验目的:
(1) 掌握研究显色反应的一般方法。
(2) 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。
(3) 熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。
(4) 学会制作标准曲线的方法。
(5) 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握721型,723型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、 原理:
可见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。 为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。
(1)入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。 显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。
(2) 溶液酸度:选择适合的酸度,可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作DA-PH曲线,由曲线上选择合适的PH范围。
(3) 干扰。
有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除
2+4邻二氮菲与Fe 在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε =1.1 ×10L· mol ·cm-1 。 配合物配合比为3:1,PH在2-9(一般维持在PH5-6)之间。在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,干扰测定,相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
三、 仪器与试剂:
1、 仪器:721型723型分光光度计
500ml容量瓶1个,50 ml 容量瓶7个,10 ml 移液管1支
5ml移液管支,1 ml 移液管1支,滴定管1 支,玻璃棒1 支,烧杯2 个,吸尔球1个, 天平一台。
2﹑试剂:
(1)铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中,加入0.5ml盐酸羟胺溶液,定量转依入500ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。
(2)铁标准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml,置于100ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。
(3)盐酸羟胺溶液100g·L(用时配制)
(4)邻二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸馏水稀释至所需浓度。
(5)醋酸钠溶液1.0mol·L-1μ-1
四、实验内容与操作步骤:
1.准备工作
(1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。
(2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。
(3) 开机并试至工作状态,操作步骤见附录。
(4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。
2. 铁标溶液的配制
准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O置于烧杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。
3 .绘制吸收曲线选择测量波长取两支50ml干净容量瓶,移取100μ g m l-1铁标准溶液2.50ml容量瓶中,然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2min后各加入1.0ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,试剂空白为参比,在440——540nm间,每隔10nm测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,确定最大吸收波长
4.工作曲线的绘制
取50ml的容量瓶7个,各加入100.00μɡ ml-1铁标准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml,然后分别加入0.5ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下测定并记录各溶液光度,记当格式参考下表:
5.铁含量的测定
取1支洁净的50ml容量瓶,加人2.5ml含铁未知试液,按步骤(6)显色,测量吸光度并记录.
K=268.1 B= -2.205 RxR=0.9945 CONC. =K xABS+B C = 44.55mol ml-1
6.结束工作
测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.
五、讨论:
(1) 在选择波长时,在440nm——450nm间每隔10nm 测量一次吸光度,最后得出的λmix=510nm,可能出在试剂未摇匀,提供的λmix=508nm,如果再缩减一点进程,试齐充分摇匀,静置时间充分,结果会更理想一些。
(2) 在测定溶液吸光度时,测出了两个9,实验结果不太理想,可能是在配制溶液过程中的原因:
a、配制好的溶液静置的未达到15min;
b、药剂方面的问题是否在期限内使用(未知)因从溶液显色的效果看,颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用;
c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求,要求一个人移取试剂。
在配制试样时不是一双手自始至终,因而所观察到的结果因人而异,导致最终结果偏差较大,另外还有实验时的温度,也是造成结果偏差的原因。
本次实验阶段由于多人操作,因而致使最终结果不精确。
(1) 在操作中,我觉得应该一人操作这样才能减少误差。
(2) 在使用分光计时,使用同一标样,测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因:
a、温度,
b、长时间使用机器,使得性能降低,所以商量得不同值。 在实验的进行当中,因为加试样的量都有精确的规定,但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量,但综合了所有误差量将成为一个大的误差,这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。
在配制溶液时,加入拭目以待试剂顺序不能颠倒,特别加显色剂时,以防产生反应后影响操作结果。
六、结论:
(1) 溶液显色,是由于溶液对不同波长的光的选择的结果,为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度,必须选择合适的测量条件,如:入射波长,溶液酸度,度剂使用期限 。
(2) 吸收波长与溶液浓度无关,不同浓度的溶液吸收都很强烈,吸收程度随浓度的增加而增加,成正比关系,从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。
(3) 此次试验结果虽不太理想,但让我深有感触,从中找到自己的不足,并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知,从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。
一、实验题目:
固态酒精的制取
二、实验目的:
通过化学方法实现酒精的固化,便于携带使用
三、实验原理:
固体酒精即让酒精从液体变成固体,是一个物理变化过程,其主要成分仍是酒精,化学性质不变.其原理为:用一种可凝固的物质来承载酒精,包容其中,使其具有一定形状和硬度.硬脂酸与氢氧化钠混合后将发生下列反应: CHCOOH+NaOH → 1735
CHCOONa+HO 17352
四、实验仪器试剂:
250ml烧杯三个1000ml烧杯一个蒸馏水热水硬脂酸氢氧化钠乙醇模版
五、实验操作:
1.在一个容器中先装入75g水,加热至60℃至80℃,加入125g酒精,再加入90g硬脂酸,搅拌均匀。
2.在另一个容器中加入75g水,加入20g氢氧化钠溶解,将配置的氢氧化钠溶液倒入盛有酒精、硬脂酸和石蜡混合物的容器,再加入125g酒精,搅拌,趁热灌入成形的模具中,冷却后即可得固体酒精燃料。
六、讨论:
1、不同固化剂制得的固体霜精的比较:
以醋酸钙为固化剂操作温度较低,在40~50 C即可.但制得的固体酒精放置后易软化变形,最终变成糊状物.因此储存性能较差.不宜久置。
以硝化纤维为固化剂操作温度也在4O~50 c,但尚需用乙酸乙酯和丙酮溶解硝化纤维.致使成本提高.制得的固体酒精燃烧时可能发生爆炸,故安全性较差。
以乙基羧基乙基纤维素为固化剂虽制备工艺并不复杂,但该固化剂来源困难,价格较高,不易推广使用。
使用硬脂酸和氢氧化钠作固化剂原料来源丰富,成本较低,且产品性能优良。
2加料方式的影晌:
(1)将氢氧化钠同时加入酒精中.然后加热搅拌.这种加料方式较为简单,但由于固化的酒精包在固体硬脂酸和固体氢氧化钠的周围,阻止了两种固体的溶解的反应的进一步进行,因而延长了反应时间和增加了能耗。
(2)将硬脂酸在酒精中加热溶解,再加入固体氢氧化钠,因先后两次加热溶解,较为复杂耗时,且反应完全,生产周期较长。
(3)将硬脂酸和氢氧化钠分别在两份酒精中加热溶解,然后趁热混合,这样反应所用的时间较短,而且产品的质量也较好.3 、温度的影响:见下表:
可见在温度很低时由于硬脂酸不能完全溶解,因此无法制得固体酒精;在30度时硬脂酸可以溶解,但需要较长的时间.且两液混合后立刻生成固体酒精,由于固化速度太快,致使生成的产品均匀性差;在6O度时,两液混合后并不立该产生固化,因此可以使溶液混合的非常均匀,混合后在自然冷却的过程中,酒精不断地固化,最后得到均匀一致的固体酒精;虽然在70度时所制得的产品外观亦很好,但该温度接近酒精溶液的沸点.酒精挥发速度太快,因此不宜选用该温度。因此,一般选用60度为固化温度。
4 、硬脂酸与NaOH配比的影响:
从表中数据不难看出.随着NaOH比例的增加燃烧残渣量也不断增大.因此,NaOH的量不宜过量很多.我们取3:0.46也就是硬脂酸:NaOH为6.5:1,这时酒精的凝固程度较好.产品透明度高,燃烧残渣少,燃烧热值高。
5 、硬脂酸加入量的影响:
硬脂酸加量的多少直接影响固体酒精的凝固性能.硬脂酸的添加量对酒精凝固性能影响的实验结果见下表,且可以看出,在硬脂酸含量达到6.5以上时,就可以使制成的固体酒精在燃烧时仍然保持固体状态.这样大大提高了固体酒精在使用时的安全性,同时可以降低成本。
6、火焰颜色的影响:
酒精在燃烧时火焰基本无色,而固体酒精由于加人了NaOH,钠离子的存在使燃烧时的火焰为黄色。若加入铜离子,燃烧时火焰变为蓝色。因此添加不同离子到固体酒精中去得到不同颜色的火焰。
实验时间:21世纪初
实验员:闲鹤棹孤舟
实验品:人类
人类出产日期:远古时代
人类有效期:据理论依据表明,从远古时代算起,有100亿年,过去了50亿年,还有50亿年,但是,现实问题将有效期减短,例如能源缺乏,水资源污染,空气污染,树木砍伐等。
选用实验品出产日期:20世纪六十年代至九十年代的人
进行实验:
(1)抽样,抽取N人
(2)在人类中加入“金钱”“权利”,发现迅速反应,并且只需少量的“金钱”与“权利”就可以将人类完全腐蚀,可见,“金钱”与“权利”对人类的诱惑性是非常大的,人类也常常为它们失去本性,但尽管如此,当将人类置于“金钱”、“权利”两旁时,人类不是避免受它们腐蚀,而是争先恐后地去接触它们,希望让它们腐蚀,这种现象在化学界是非常罕见的。
(3)在人类中加入“道德”与“法律”发现人毫发无伤,而“道德”与“法律”却消失了,仔细观察,深入研究,才知道是人类散发出的“亲情”作祟,人类接触到“道德”与“法律”后,便从体内散发出一种“亲情”的物质,使“道德”与“法律”消失,从而达到保护自己的目的,发现“亲情”这种物质在人体内含量相当高,如果不用大量的“道德”与“法律”是无法将“亲情”消耗殆尽的`,经研究,原来是人类长期积累的成果,并且这种亲情已变性,不是纯朴之情。
(4)检测人的化学组成,发现“损人利己
“帮亲不帮理”、“舍一切而取生”、“自私自利”元素含量相当高,“知识”、“信任”、“乐于助人”、“诚信”、“善良”等元素几乎没有,“生活自理能力”这一元素在青少年阶段尤其少见。
备注:据探究发现,人类是一种非常喜欢“挑战”的动物,例如,向大自然挑战:人类砍伐树木,把脏水倒入河流,把废气排入空气中,导致环境恶化,动物濒临灭绝.但人类还自以为了不起,认为自己是一切的主宰,对大自然的警告不以为意,说不定以后人也会濒临灭绝!
结论:人类是一种自私自利、贪生怕死、没有羞恶廉耻之心的动物,鉴于当时潮流的影响、实验器材的不完备和人类性格的多变性,故需要下个世纪再次测验,希望结果有所好转,不不不,应该是希望还有实验品供我们测验。
1:实验目的,具体写该次实验要达到的要求和实现的任务。
2:实验原理,是写你这次实验操作是依据什么来完成的,一般你的实验书上都有,你总结一下就行。
3:实验用品,包括实验所用器材,液体和固体药品等。
4:实验步骤:
5:实验数据记录和处理。
6:问题分析及讨论
例一定量分析实验报告格式
(以草酸中h2c2o4含量的测定为例)
实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定
实验目的:
学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;
学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。
实验原理:
h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.9×10-2,ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+:
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8.4左右,可用酚酞为指示剂。
naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:
-cook
-cooh
+naoh===
-cook
-coona
+h2o
此反应计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。
实验方法:
一、naoh标准溶液的配制与标定
用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。
移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。
准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。
二、h2c2o4含量测定
准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。
实验数据记录与处理:
一、naoh标准溶液的标定
实验编号123备注
mkhc8h4o4/g始读数
终读数
结果
vnaoh/ml始读数
终读数
结果
cnaoh/mol·l-1
naoh/mol·l-1
结果的相对平均偏差
二、h2c2o4含量测定
实验编号123备注
cnaoh/mol·l-1
m样/g
v样/ml20.0020.0020.00
vnaoh/ml始读数
终读数
结果
ωh2c2o4
h2c2o4
结果的相对平均偏差 实验结果与讨论: (1)(2)(3)…… 结论:
例二合成实验报告格式 实验题目:溴乙烷的合成
实验目的:1.学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2.巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。 实验原理:
主要的副反应:
反应装置示意图:
(注:在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录: 实验步骤现象记录
1.加料:
将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶,在冷却和不断振荡下,慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后,再加入10ml95%乙醇,然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠,再投入2-3粒沸石。
放热,烧瓶烫手。
2.装配装置,反应:
装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失,在接受器中加入5ml40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开始冒泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约30分钟后慢慢加大火焰,直到无油滴蒸出为止。
加热开始,瓶中出现白雾状hbr。稍后,瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙*。
3.产物粗分:
将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的'分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。
接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。
4.溴乙烷的精制
配蒸馏装置,加2-3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体,样品+瓶重=30.3g,其中,瓶重20.5g,样品重9.8g。
5.计算产率。
理论产量:0.126×109=13.7g
分析化学实验报告格式
1.实验题目 编组 同组者 日期 室温 湿度 气压 天气
2.实验原理
3.实验用品 试剂 仪器
4.实验装置图
5.操作步骤
6. 注意事项
7.数据记录与处理
8.结果讨论
9.实验感受(利弊分析)
实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定
实验目的:
学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;
学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。
实验原理:
h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5、9×10-2,ka2=6、4×10-5、常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka210—8,cka2>10—8,ka1/ka210-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+:
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8.4左右,可用酚酞为指示剂。
naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:
-cook
-cooh
+naoh===
-cook
-coona
+h2o
此反应计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。
实验方法:
一、naoh标准溶液的配制与标定
用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。
准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。
二、h2c2o4含量测定
准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。
实验数据记录与处理:
一、naoh标准溶液的标定
实验编号123备注
mkhc8h4o4/g始读数
终读数
结果
vnaoh/ml始读数
终读数
结果
cnaoh/mol·l-1
naoh/mol·l-1
结果的相对平均偏差
二、h2c2o4含量测定
实验编号123备注
cnaoh/mol·l-1
m样/g
v样/ml20.0020.0020.00
vnaoh/ml始读数
终读数
结果
ωh2c2o4
h2c2o4
结果的相对平均偏差
一、 实验目的
学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法;
掌握抽滤操作方法;
二、 实验原理
利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离;
一般过程:
1、选择适宜的溶剂:
① 不与被提纯物起化学反应;
②温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小;
③溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分离;
④价格便宜,毒性小,回收容易,操作安全;
2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶质过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂;
3、趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进行过滤;
4、冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中;
5、过滤:分离出结晶和杂质;
6、洗涤:除去附着在晶体表面的母液;
7、干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥,特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温干燥器中干燥;
三、 主要试剂及物理性质
乙酰苯胺(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水;
水:无色液体,常用于作为溶剂;
活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色;
四、 试剂用量规格
含杂质的乙酰苯胺:2.01g;
水:不定量;
活性炭:0.05g;
六、 实验步骤及现象
七、 实验结果
m乙酰苯胺=2.01g
m表面皿=33.30g
m表面皿+晶体=34.35g
△m=34.35-33.30g=1.05g
W%=1.05/2.01*100≈52.24%
八、 实验讨论
1、水不可太多,否则得率偏低;
2、吸滤瓶要洗干净;
3、活性炭吸附能力很强,不用加很多;
4、洗涤过程搅拌不要太用力,否则滤纸会破;
5、冷却要彻底,否则产品损失会很大;
6、热过滤前,布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过;
7、当采用有机物来作为溶剂时,不能用烧杯,而要采用锥形瓶,并且要拿到通风橱中进行试验;
有机化学实验报告2
一、 实验目的
1.了解熔点的意义,掌握测定熔点的操作
2.了解沸点的测定,掌握沸点测定的操作
二、 实验原理
1.熔点:每一个晶体有机化合物都有一定的熔点,利用测定熔点,可以估计出有机化合物纯度。
2.沸点:每一个晶体有机化合物都有一定的沸点,利用测定沸点,可以估计出有机化合物纯度。
三、 主要试剂及物理性质
1.尿素(熔点132.7℃左右) 苯甲酸(熔点122.4℃左右) 未知固体
2.无水乙醇 (沸点较低72℃左右) 环己醇(沸点较高160℃左右) 未知液体
四、 试剂用量规格
五、 仪器装置
温度计 玻璃管 毛细管 Thiele管等
六、 实验步骤及现象
1.测定熔点步骤:
1 装样 2 加热(开始快,低于15摄氏度是慢,1-2度每分钟,快到-熔点时0.2-0.5摄氏度每分钟)3记录
熔点测定现象:1.某温度开始萎缩,蹋落 2.之后有液滴出现 3.全熔
2.沸点测定步骤:
1 装样(0.5cm左右) 2 加热(先快速加热,接近沸点时略慢,当有连续汽泡时停止加热,
冷却) 3 记录(当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点)
沸点测定现象:刚开始有气泡后来又连续气泡冒出,最后一个气泡不冒而缩进。
七、 实验结果数据记录
熔点测定结果数据记录
有机化学实验报告
有机化学实验报告
沸点测定数据记录表
有机化学实验报告
八、 实验讨论
平行试验结果没有出现较大的偏差,实验结果比较准确,试验数据没有较大的偏差。但在测量环乙醇的时候由于温度过高导致橡皮筋脱落,造成试验几次失败,经过重做实验最终获得了较为准确的实验数据。测量未知固体熔点时由于前一个测的是苯甲酸,熔点较高,而未知固体熔点较低,需要冷却30摄氏度以下才可进行实验,由于疏忽温度未下降30℃就进行了测量,使第一次试验失败,之后我们重新做了该实验也获得了比较满意的实验结果。
九、 实验注意事项
1 加热温度计不能用水冲。
2第二次测量要等温度下降30摄氏度。
3 b型管不要洗。
4 不要烫到手
4 沸点管 石蜡油回收。
5 沸点测定是不要加热太快,防止液体蒸发完。
【1】 地沟油的精炼:
(1)将地沟油加热,并趁热过滤
(2)将过滤后地沟油加热到105℃,直至无气泡产生,以除去水分和刺激性气味,
(3)在经过前两步处理后的地沟油中加入3.5%的双氧水,在60℃下搅拌反应20 分钟,再加入5%的活性白土,升温至60℃,搅拌25 分钟可以达到最理想的脱色效果 。
【2】 草木灰碱液的准备:将草木灰倒入塑料桶内,然后倒入热水,没过草木灰2cm即可。在静置2天后,需要放一个正常的鸡蛋进行浮力实验,如果鸡蛋能浮起来,说明浓度达标了。如果不能,就再静置久一点。 仔细过滤;为了防止碱液灼伤皮肤,最好戴手套;
【3】称取200g精炼地沟油和量取1000ml碱液分别置于两个烧杯中,放在不锈钢锅里水浴加热,用温度计测量两者的温度达到45摄氏度时,将碱液和精炼地沟油缓缓倒入大玻璃缸里混合,加入50ml酒精,再放入不锈钢锅中水浴加热,同时用电动搅拌棒搅拌。
【4】继续搅拌可以观察到混合的液体迅速变成乳白色,二者开始皂化反应,因为水油不融,所以需要不停搅拌来支持皂化反应。搅拌皂液的时间长达3小时;当出现.固体状态时添加丁香粉
【5】将皂液装入准备好的牛奶盒里(即入模),放在温暖的地方一星期后去掉牛奶盒(即脱模),然后切块。可以看出表面成熟度高于内部。把这样的肥皂放在阴凉通风处,任其成熟2星期左右。在这段时间里肥皂颜色会加深,水分逐渐蒸发,体积会缩减图为脱模后的样子,这张照片里是加入了丁香粉的肥皂。
实验名称:
丁香酚的提取和分离
一、实验目的:
1、明确蒸馏的原理,沸点和费点距的定义。
2、熟悉蒸馏的仪器装置及使用。
3、掌握常压下测定沸点的操作技术。
二、仪器
橡皮胶管、温度计、圆底烧瓶、蒸馏接头、直形冷凝管、接液弯管、长颈漏斗
三、药品
未知物1(30ML)
四、实验原理
把液体加热变成蒸汽,然后使蒸汽冷凝变成纯净液体的过程,叫做蒸馏。它是分离提纯有机物的常用的方法之一,通过蒸馏还可以测定化合物的沸点以及了解有机物的纯度。
液态物质的蒸汽压随着温度升高而加大,当蒸气压和大气压相等时,液体沸腾,此时的温度即为该液体的沸点。中山大学工学院20xx级生物医学工程专业
每一种纯液态有机化合物在一定压力下均具有固定的沸点,它的沸点距也是极小(1℃~2℃)。如果被测物不纯,则它的沸点不固定,沸点距也很长,在这种情况下实际上是无法确定它沸点的。
沸点是液态有机物一个重要的物理常数,通过沸点的测定可以定性了解物质的纯度。但是有一定的沸点,而且沸点距也极小的物质不一定就是纯净物。因为有些物质可以和其他物质形成二元或三元共沸物,共沸物也有一定的.沸点而且沸点距也很小。
根据样品的用量不同,测定沸点的方法可以分为常量法和微量法两种。常量法是利用常压蒸馏操作来进行测定的,在实验室中进行蒸馏操作,所用仪器主要包括下列三部分:
1、蒸馏瓶:液体在瓶内受气化,蒸气经蒸馏头支管外出。
2、冷凝管:蒸气在此处冷凝。沸点高于130℃的液体用空气冷凝管低于130℃者用冷水直形冷凝管。
3、接收器:收集冷凝后的液体。
五、实验步骤及数据记录
实验步骤
1、从上到下安装实验装置。加入未知液体和2-3块沸石。温度计的水银球的上限应与蒸馏头支管的下限相平。
2、打开冷凝水,再点燃酒精灯,开始蒸馏。
3、注意并观察温度的变化,当温度处于稳定后,记录下温度计的度数,即为该物质的沸点。而大部分液体馏出时比较恒定的温度与接收器接收到第一滴液体时的温度差则为费点距。实验现象现象分析
4、蒸馏完毕后,先停火,然后停止通入冷凝水。
六、注意事项:
七、实验结果讨论
八、思考题
分析化学实验报告格式
1.实验题目 编组 同组者 日期 室温 湿度 气压 天气
2.实验原理
3.实验用品 试剂 仪器
4.实验装置图
5.操作步骤
6. 注意事项
7.数据记录与处理
8.结果讨论
9.实验感受(利弊分析)
实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定
实验目的:
学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;
学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。
实验原理:
h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5、9×10-2,ka2=6、4×10-5、常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+:
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右,可用酚酞为指示剂。
naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:
-cook
-cooh
+naoh===
-cook
-coona
+h2o
此反应计量点ph值9、1左右,同样可用酚酞为指示剂。
实验方法:
一、naoh标准溶液的配制与标定
用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。
准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0、2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。
二、h2c2o4含量测定
准确称取0、5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。
实验数据记录与处理:
一、naoh标准溶液的标定
实验编号123备注
mkhc8h4o4/g始读数
3、产物粗分:
将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。
接受器中液体为浑浊液。分离后的`溴乙烷层为澄清液。
4、溴乙烷的精制
配蒸馏装置,加2-3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体,样品+瓶重=30、3g,其中,瓶重20、5g,样品重9、8g。
5、计算产率。
理论产量:0、126×109=13、7g
产率:9、8/13、7=71、5%结果与讨论:
(1)溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。
(2)最后一步蒸馏溴乙烷时,温度偏高,致使溴乙烷逸失,产量因而偏低,以后实验应严格操作。
一、实验题目:
固态酒精的制取
二、实验目的:
通过化学方法实现酒精的固化,便于携带使用
三、实验原理:
固体酒精即让酒精从液体变成固体,是一个物理变化过程,其主要成分仍是酒精,化学性质不变。其原理为:用一种可凝固的物质来承载酒精,包容其中,使其具有一定形状和硬度。硬脂酸与氢氧化钠混合后将发生下列反应: CHCOOH+NaOH → 1735
CHCOONa+HO 17352
四、实验仪器试剂:
250ml烧杯三个1000ml烧杯一个蒸馏水热水硬脂酸氢氧化钠乙醇模版
五、实验操作:
1.在一个容器中先装入75g水,加热至60℃至80℃,加入125g酒精,再加入90g硬脂酸,搅拌均匀。
2、在另一个容器中加入75g水,加入20g氢氧化钠溶解,将配置的氢氧化钠溶液倒入盛有酒精、硬脂酸和石蜡混合物的容器,再加入125g酒精,搅拌,趁热灌入成形的模具中,冷却后即可得固体酒精燃料。
六、讨论:
1、不同固化剂制得的固体霜精的比较:
以醋酸钙为固化剂操作温度较低,在40~50 C即可。但制得的固体酒精放置后易软化变形,最终变成糊状物。因此储存性能较差。不宜久置。
以硝化纤维为固化剂操作温度也在40~50 c,但尚需用乙酸乙酯和丙酮溶解硝化纤维。致使成本提高。制得的固体酒精燃烧时可能发生爆炸,故安全性较差。
以乙基羧基乙基纤维素为固化剂虽制备工艺并不复杂,但该固化剂来源困难,价格较高,不易推广使用。
使用硬脂酸和氢氧化钠作固化剂原料来源丰富,成本较低,且产品性能优良。
2加料方式的影晌:
(1)将氢氧化钠同时加入酒精中。然后加热搅拌。这种加料方式较为简单,但由于固化的酒精包在固体硬脂酸和固体氢氧化钠的周围,阻止了两种固体的'溶解的反应的进一步进行,因而延长了反应时间和增加了能耗。
(2)将硬脂酸在酒精中加热溶解,再加入固体氢氧化钠,因先后两次加热溶解,较为复杂耗时,且反应完全,生产周期较长。
(3)将硬脂酸和氢氧化钠分别在两份酒精中加热溶解,然后趁热混合,这样反应所用的时间较短,而且产品的质量也较好。
3 、温度的影响:
可见在温度很低时由于硬脂酸不能完全溶解,因此无法制得固体酒精;在30度时硬脂酸可以溶解,但需要较长的时间。且两液混合后立刻生成固体酒精,由于固化速度太快,致使生成的产品均匀性差;在6O度时,两液混合后并不立该产生固化,因此可以使溶液混合的非常均匀,混合后在自然冷却的过程中,酒精不断地固化,最后得到均匀一致的固体酒精;虽然在70度时所制得的产品外观亦很好,但该温度接近酒精溶液的沸点。酒精挥发速度太快,因此不宜选用该温度。
因此,一般选用60度为固化温度。
4 、硬脂酸与NaOH配比的影响:
从表中数据不难看出。随着NaOH比例的增加燃烧残渣量也不断增大。因此,NaOH的量不宜过量很多。我们取3:0.46也就是硬脂酸:NaOH为6.5:1,这时酒精的凝固程度较好。产品透明度高,燃烧残渣少,燃烧热值高。
5 、硬脂酸加入量的影响:
硬脂酸加量的多少直接影响固体酒精的凝固性能。硬脂酸的添加量对酒精凝固性能影响的实验结果见下表,且可以看出,在硬脂酸含量达到6.5以上时,就可以使制成的固体酒精在燃烧时仍然保持固体状态。这样大大提高了固体酒精在使用时的安全性,同时可以降低成本。
6、火焰颜色的影响:
酒精在燃烧时火焰基本无色,而固体酒精由于加人了NaOH,钠离子的存在使燃烧时的火焰为黄色。若加入铜离子,燃烧时火焰变为蓝色。因此添加不同离子到固体酒精中去得到不同颜色的火焰。
实验目的:知道成功在什么的作用下会生成美好的物质
实验器材:成功溶液、懒惰溶液、半途而废溶液、奋斗溶液、牺牲溶液各一瓶,试管若干支,
滴管
实验过程:取四支装有成功溶液的试管,分别标有A、B、C、D
第一步:取A试管,用滴管吸取懒惰溶液,滴入A试管,振荡,发现A试管内液体变得浑浊,生成了墨绿色的粘稠状沉淀。
第二步:取B试管,用滴管吸取半途而废溶液,滴入B试管,振荡,观察到B试管中生成了黑色沉淀同时还有臭味生成。
第三步:取C试管,用滴管吸取奋斗溶液,滴入C试管,振荡,发现C试管中有气体生成,闻到一种叫做胜利的气体。
第四步:取D试管,用滴管吸取牺牲溶液,滴入D试管,振荡,发现D试管中生成了一种明亮的红色物质。
补充实验:取A、B试管中生成的物质,分别加入奋斗溶液和牺牲溶液,振荡,发现A、B
试管中的沉淀都消失了,取而代之的是一种淡蓝色,类似水晶的颜色,还有香气生成。
实验结论:成功可以和奋斗,和牺牲生成美好的物质;和懒惰,和半途而废只会生成难看的
物质。
此实验告诉我们,成功与否关键在于你是否选对了条件辅助它,如果你选择了奋斗和牺牲,那么恭喜你,你收获了;如果你选择了懒惰和半途而废,那么很不幸,你失败了。
课程名称:仪器分析
指导教师:李志红
实验员:张宇
时 间:2xx年5月12日
一、 实验目的:
(1) 掌握研究显色反应的一般方法。
(2) 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。 (3) 熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。
(4) 学会制作标准曲线的方法。
(5) 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握721型,723型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、 原理:
可见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。 为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。
(1)入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。 显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。
(2) 溶液酸度:选择适合的酸度,可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作DA-PH曲线,由曲线上选择合适的PH范围。
(3) 干扰。
有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除
2+4邻二氮菲与Fe 在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε =1.1 ×10L· mol ·cm-1 。 配合物配合比为3:1,PH在2-9(一般维持在PH5-6)之间。在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,干扰测定,相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
三、 仪器与试剂:
1、 仪器:721型723型分光光度计
500ml容量瓶1个,50 ml 容量瓶7个,10 ml 移液管1支
5ml移液管支,1 ml 移液管1支,滴定管1 支,玻璃棒1 支,烧杯2 个,吸尔球1个, 天平一台。
2﹑试剂:
(1)铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中,加入0.5ml盐酸羟胺溶液,定量转依入500ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。
(2)铁标准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml,置于100ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。
(3)盐酸羟胺溶液100g·L(用时配制)
(4)邻二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸馏水稀释至所需浓度。
(5)醋酸钠溶液1.0mol·L-1μ-1
四、实验内容与操作步骤:
1.准备工作
(1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。
(2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。
(3) 开机并试至工作状态,操作步骤见附录。
(4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。
2. 铁标溶液的配制
准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O置于烧杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。
3 .绘制吸收曲线选择测量波长取两支50ml干净容量瓶,移取100μ g m l-1铁标准溶液2.50ml容量瓶中,然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2min后各加入1.0ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,试剂空白为参比,在440——540nm间,每隔10nm测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,确定最大吸收波长
4.工作曲线的绘制
取50ml的容量瓶7个,各加入100.00μɡ ml-1铁标准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml,然后分别加入0.5ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下测定并记录各溶液光度,记当格式参考下表:
5.铁含量的测定
取1支洁净的50ml容量瓶,加人2.5ml含铁未知试液,按步骤(6 )显色,测量吸光度并记录.
K=268.1 B= -2.205 R*R=0.9945 CONC. =K *ABS+B C = 44.55mol ml-1
6.结束工作
测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.
五、讨论:
(1) 在选择波长时,在440nm——450nm间每隔10nm 测量一次吸光度,最后得出的λmix=510nm,可能出在试剂未摇匀,提供的λmix=508nm,如果再缩减一点进程,试齐充分摇匀,静置时间充分,结果会更理想一些。
(2) 在测定溶液吸光度时,测出了两个9,实验结果不太理想,可能是在配制溶液过程中的原因:a、配制好的溶液静置的未达到15min;b、药剂方面的问题是否在期限内使用(未知)因从溶液显色的效果看,颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用;c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求,要求一个人移取试剂。(张丽辉)
在配制试样时不是一双手自始至终,因而所观察到的结果因人而异,导致最终结果偏差较大,另外还有实验时的温度,也是造成结果偏差的原因。(崔凤琼)
本次实验阶段由于多人操作,因而致使最终结果不精确。(普杰飞)
(1) 在操作中,我觉得应该一人操作这样才能减少误差。
(2) 在使用分光计时,使用同一标样,测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因:a、温度,b、长时间使用机器,使得性能降低,所以商量得不同值。(李国跃) 在实验的进行当中,因为加试样的量都有精确的规定,但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量,但综合了所有误差量将成为一个大的误差,这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。(赵宇)
在配制溶液时,加入拭目以待试剂顺序不能颠倒,特别加显色剂时,以防产生反应后影响操作结果。(刘金旖)
六、结论:
(1) 溶液显色,是由于溶液对不同波长的光的选择的结果,为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度,必须选择合适的测量条件,如:入射波长,溶液酸度,度剂使用期限 。
(2) 吸收波长与溶液浓度无关,不同浓度的溶液吸收都很强烈,吸收程度随浓度的增加而增加,成正比关系,从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。
(3) 此次试验结果虽不太理想,但让我深有感触,从中找到自己的不足,并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知,从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。(张丽辉)
固体酒精的制取
指导教师:
一、实验题目:固态酒精的制取
二、实验目的:通过化学方法实现酒精的固化,便于携带使用
三、实验原理:固体酒精即让酒精从液体变成固体,是一个物理变化过程,其主要成分仍是酒精,化学性质不变.其原理为:用一种可凝固的物质来承载酒精,包容其中,使其具有一定形状和硬度.硬脂酸与氢氧化钠混合后将发生下列反应: CHCOOH+NaOH → 1735
CHCOONa+HO 17352
四、实验仪器试剂:250ml烧杯三个 1000ml烧杯一个 蒸馏水 热水 硬脂酸 氢氧化钠 乙醇 模版
五、实验操作:1.在一个容器中先装入75g水,加热至60℃至80℃,加入125g酒精,再加入90g硬脂酸,搅拌均匀。
2.在另一个容器中加入75g水,加入20g氢氧化钠溶解,将配置的氢氧化钠溶液倒入盛有酒精、硬脂酸和石蜡混合物的容器,再加入125g酒精,搅拌,趁热灌入成形的模具中,冷却后即可得固体酒精燃料。
六、讨论:
1、不同固化剂制得的固体霜精的比较:
以醋酸钙为固化剂操作温度较低,在40~50 C即可.但制得的固体酒精放置后易软化变形,最终变成糊状物.因此储存性能较差.不宜久置。
以硝化纤维为固化剂操作温度也在4O~ 50 c,但尚需用乙酸乙酯和丙酮溶解硝化纤维.致使成本提高.制得的固体酒精燃烧时可能发生爆炸,故安全性较差。
以乙基羧基乙基纤维素为固化剂虽制备工艺并不复杂,但该固化剂来源困难,价格较高,不易推广使用。
使用硬脂酸和氢氧化钠作固化剂原料来源丰富,成本较低,且产品性能优良。
2 加料方式的影晌:
(1)将氢氧化钠同时加入酒精中.然后加热搅拌.这种加料方式较为简单,但由于固化的酒精包在固体硬脂酸和固体氢氧化钠的周围,阻止了两种固体的溶解的反应的进一步进行,因而延长了反应时间和增加了能耗。
(2)将硬脂酸在酒精中加热溶解,再加入固体氢氧化钠,因先后两次加热溶解,较为复杂耗时,且反应完全,生产周期较长。
(3)将硬脂酸和氢氧化钠分别在两份酒精中加热溶解,然后趁热混合,这样反应所用的时间较短,而且产品的质量也较好. 3 、温度的影响:见下表:
可见在温度很低时由于硬脂酸不能完全溶解,因此无法制得固体酒精;在30 度时硬脂酸可以溶解,但需要较长的时间.且两液混合后立刻生成固体酒精,由于固化速度太快,致使生成的产品均匀性差;在6O 度时,两液混合后并不立该产生固化,因此可以使溶液混合的非常均匀,混合后在自然冷却的过程中,酒精不断地固化,最后得到均匀一致的固体酒精;虽然在70度时所制得的`产品外观亦很好,但该温度接近酒精溶液的沸点.酒精挥发速度太快,因此不宜选用该温度。 因此,一般选用60度为固化温度。
4 、硬脂酸与NaOH 配比的影响:
从表中数据不难看出.随着NaOH 比例的增加燃烧残渣量也不断增大.因此,NaOH的量不宜过量很多.我们取3:0.46也就是硬脂酸:NaOH为6.5:1,这时酒精的凝固程度较好.产品透明度高,燃烧残渣少,燃烧热值高。
5 、硬脂酸加入量的影响:
硬脂酸加量的多少直接影响固体酒精的凝固性能.硬脂酸的添加量对酒精凝固性能影响的实验结果见下表,且可以看出,在硬脂酸含量达到6.5 以上时,就可以使制成的固体酒精在燃烧时仍然保持固体状态.这样大大提高了固体酒精在使用时的安全性,同时可以降低成本。
6、火焰颜色的影响:
酒精在燃烧时火焰基本无色,而固体酒精由于加人了NaOH,钠离子的存在使燃烧时的火焰为黄色。若加入铜离子,燃烧时火焰变为蓝色。因此添加不同离子到固体酒精中去得到不同颜色的火焰。
(实验A) 实验名称:小苏打加白醋后的变化反应
实验目的:探究小苏打和白醋混合后的化学反应
实验过程:1,将两药匙小苏打加入一只干净的玻璃杯中 2,在加如半杯白醋,盖上硬纸片,轻轻摇动玻璃杯
3,观察玻璃杯内物质的变化情况,通过接触感受杯子的温度变化 4,取下硬纸片,小心扇动玻璃杯口处的空气,闻一闻有什么气味 实验现象:将小苏打加入玻璃杯中后,将白醋倒入杯中,盖上硬纸片,轻轻的摇晃杯子,这时,神奇的事情发生了,杯子里传出了一阵阵的“呲呲”声,并且,白醋中不断的冒出了许多的气泡,用手触摸杯壁,好像杯子的温度比以前降低了一些。
取下硬纸片,小心的扇动玻璃杯口处的空气,用鼻子闻被手扇过来的空气的气味,可以闻到一股不是很浓的酸醋味。不是很好闻。 实验收获:醋酸与碳酸氢钠反应产生二氧化碳、水、和醋酸钠。产生的二氧化碳在正常人的嗅觉条件下没有气味。但反应物醋酸具有挥发性,因此会有醋酸的味道,此外,反应产生的醋酸钠也具有醋酸的气味,同样会产生醋味。
反思:用的玻璃杯不够薄,可能使杯子温度的变化不够明显。
实验名称
探究化学反应的限度
实验目的
1.通过对FeCl3溶液与KI溶液的反应的探究,认识化学反应有一定的限度。
2.通过实验使学生树立尊重事实,实事求是的观念,并能作出合理的解释。
实验仪器和试剂
试管、滴管、0.1mol/L氯化铁溶液、0.1mol/LKI溶液、CCl4、KSCN溶液。
实验过程
1.实验步骤。
(1)取一支小试管,向其中加入5mL0.1mol/LKI溶液,再滴加0.1mol/L氯化铁溶液5~6滴。
(2)向试管中继续加入适量CCl4,充分振荡后静置。
(3)取试管中上层清液,放入另一支小试管中,再向其中滴加3~4滴KSCN溶液。
2.实验结论。
问题讨论
1.实验步骤(2)和实验步骤(3)即I2的检验与Fe的检验顺序可否交换?为什么?
2.若本实验步骤(1)采用5mL0.1mol/LKI溶液与5mL0.1mol/L氯化铁溶液充分混合反应,推测反应后溶液中可能存在的微粒?为什么?
实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定实验目的:
学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。实验原理:
h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.9×10-2,ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka210-8,cka2>10-8,ka1/ka2 Cl2 >Br2 >I2。所以,Br-能被Cl2氧化为Br2,在CCl4中呈棕黄色。I2能被Cl2、Br2氧化为I2,在CCl4中呈紫色。
卤素单质溶于水,在水中存在下列平衡:
X2 + H2O === HX + HXO
这就是卤素单质的歧化反应。卤素的歧化反应易在碱性溶液中进行,且反应产物随着温度和碱液浓度的不同而变化。
卤素的含氧酸有多种形式:HXO、HXO2、HXO3、HXO4。随着卤素氧化数的升高,
其热稳定性增大,酸性增强,氧化性减弱。如氯酸盐在中性溶液中没有明显的强氧化性,但在酸性介质中表现出强氧化性,其次序为:BrO3- >ClO3- >IO3-。次氯酸及其盐具有强氧化性。
HCl的还原性较弱,制备Cl2,必须使用氧化性强的KMnO4、MnO2来氧化Cl-。若使用MnO2,则需要加热才能使反应进行,且可控制反应的速度。
六、仪器与药品
试管及试管夹、量筒(1mL)、酒精灯、滴瓶(125mL)、试剂瓶(500mL)、烧杯(250mL)
KBr、KCl、KI、CCl4、H2SO4(浓)、NaOH、NaClO、MnSO4、HCl(浓)、KClO3、AgNO3、溴水、品红、酒精、浓氨水、碘伏水、pH试纸、KI-淀粉试纸、醋酸铅试纸、蓝色石蕊试纸。
七、实验内容
(一)卤素单质的氧化性
① 取几滴KBr溶液于试管中,再加入少量CCl4,滴加氯水,振荡,仔细观察CCl4层颜色的`变化;
② 取几滴KI溶液于试管中,再加入少量CCl4,滴加氯水,振荡,仔细观察CCl4层颜色的变化;
③ 取几滴KI溶液于试管中,再加入少量CCl4,滴加溴水,振荡,仔细观察CCl4层颜色的变化;
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式包括:
3、卤素单质的氧化性顺序:__________________________________ 。
(二)Cl-、Br-、I-的还原性
① 往干燥试管中加入绿豆粒大小的KCl晶体,再加入0.5mL浓硫酸(浓硫酸不要沾到瓶口处),微热。观察试管中颜色变化,并用湿润的pH试纸检验试管放出的气体。
② 往干燥试管中加入绿豆粒大小的KBr晶体,再加入0.5mL浓硫酸(浓硫酸不要
沾到瓶口处),微热。观察试管中颜色变化,并用KI-淀粉试纸检验试管口。
③ 往干燥试管中加入绿豆粒大小的KI晶体,再加入0.5mL浓硫酸(浓硫酸不要沾到瓶口处),微热。观察试管中颜色变化,并用醋酸铅试纸检验试管口。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式包括:
3、卤素阴离子的还原性顺序:__________________________________ 。
(三)溴、碘的歧化反应
① 溴的歧化反应取少量溴水和CCl4于是试管中,滴加2mol/LNaOH溶液使其呈强碱性,观察CCl4层颜色变化;再滴加3mol/LH2SO4溶液使其呈强酸性,观察CCl4层颜色变化。写出反应方程式,并用电极电势加以说明。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式包括:
3、说明
② 碘的歧化反应 取少量碘水和CCl4于是试管中,滴加2mol/LNaOH溶液使其呈强碱性,观察CCl4层颜色变化;再滴加3mol/LH2SO4溶液使其呈强酸性,观察CCl4层颜色变化。写出反应方程式,并用电极电势加以说明。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式包括:
3、说明
(四) 卤素合氧酸盐的氧化性
(1) 次氯酸钠的氧化性
取四支管,均加入0.5mLNaClO溶液,其中1号试管中滴加4 ~ 5滴0.2mol/L的KI溶液,2号试管中滴加4 ~ 5滴0.2mol/LMnSO4溶液,3号试管中滴加4 ~ 5滴浓盐酸,4号试管中滴加2滴品红溶液。
观察各试管中发生的现象,写出反应方程式。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式:
3、说明
(2)KClO3的氧化性
① 取两支管,均加入少量KClO3晶体,其中1号试管中滴加4 ~ 5滴0.2mol/LMnSO4溶液,2号试管中滴加2滴品红溶液。搅拌,观察现象,比较次氯酸盐和氯酸盐氧化性的强弱。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式:
3、次氯酸盐和氯酸盐氧化性的强弱:__________________________________ 。 ② 取一支试管,加入少量KClO3晶体,加水溶解,再加入0.5mL0.2mol/LKI溶液和CCl4,观察现象;然后再加入少量3mol/L的H2SO4溶液,观察CCl4层现象变化;继续加入KClO3晶体,观察现象变化。用电极电势说明CCl4层颜色变化的原因。 结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式:
3、说明
(五) 氯化氢HCl气体的制备和性质
① HCl的制备取15 ~ 20g食盐,放入500mL圆底烧瓶中,按图1-1将仪器装配好(在通风橱中进行)。从分液漏斗中逐次注入30 ~ 40mL浓硫酸。微热,就有气体发生。用向上排空气法收集生成的氯化氢气体。
② HCl的水溶性 用手指堵住收集HCl气体的试管口,并将试管倒插入盛水的水槽中,轻轻地把堵住试管口的手指掀开一道小缝,观察有什么现象发生?再用手指堵住试管口,将试管自水中取出,用蓝色石蕊试纸检验试管中的溶液的酸碱性,并用pH试纸测试HCl的pH。
③ HCl的鉴定 在上述盛有HCl的试管中,滴加几滴0.1mol/LAgNO3溶液,观察有什么现象发生?写出反应方程式。
④ 白烟实验 把滴入几滴浓氨水的广口瓶与充有HCl气体的广口瓶口对口靠近,抽去瓶口的玻璃片,观察反应现象并加以解释。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式:
3、说明
实验题目:
草酸中h2c2o4含量的测定
实验目的:
学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;
学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。
实验原理:
h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.9×10-2,ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+:
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8.4左右,可用酚酞为指示剂。
naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:
-cook
-cooh
+naoh===
-cook
-coona
+h2o
此反应计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。
实验方法:
一、naoh标准溶液的配制与标定
用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。
准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。
二、h2c2o4含量测定
准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。
实验数据记录与处理:
一、naoh标准溶液的标定
实验编号123备注
mkhc8h4o4 /g始读数
终读数
结 果
vnaoh /ml始读数
终读数
结 果
cnaoh /mol·l-1
naoh /mol·l-1
结果的相对平均偏差
二、h2c2o4含量测定
实验编号123备注
cnaoh /mol·l-1
m样 /g
v样 /ml20.0020.0020.00
vnaoh /ml始读数
终读数
结 果
ωh2c2o4
h2c2o4
结果的相对平均偏差
实验结果与讨论:
(1)(2)(3)……
1.常用仪器的名称、形状和主要用途。
2.化学实验的基本操作
(1)药品的取用和称量
(2)给物质加热
(3)溶解、过滤、蒸发等基本操作
(4)仪器连接及装置气密性检查
(5)仪器的洗涤
(6)配制一定质量分数的溶液
3.常见气体的实验室制备及收集
(1)三种气体(H2、O2、CO2)的制备
(2)三种气体的收集方法
4.物质的检验与鉴别
(1)常见气体的检验及鉴别
(2)(2)两酸、两碱及盐的鉴别
5.化学基本实验的综合
把握好以上这些知识点的关键是要做好以下几个方面:
(1)化学实验就要动手,要进入化学实验室,参与化学实践的一切活动。在实验室要观察各种各样各具用途的实验仪器、实验用品、实验药品试剂,各种各类药品,它们的状态、气味、颜色、名称、使用注意事项。还要观察各种各类成套的实验装置。在老师指导下,自己也应动手做所要求完成的各种实验,在实验过程中应有目的地去观察和记忆。 例如:
①各种仪器的名称、形状、特点,主要用途,如何正确使用,使用时应注意的事项。
②无论做什么内容的实验都离不开化学实验的基本操作,因此,要熟练掌握各项化学实验的基本操作,明确操作的方法、操作的注意事项,且能达到熟练操作的程度。
③还应注意观察各种实验现象,这是培养观察能力、思考问题、分析问题最开始的一步。下面还要进一步详细说明。
④动手做记录,因为在实验活动中感性知识很多,如不做记录,可能被遗忘或遗漏。这都不利于对实验的分析和判断。
(2)如何做好观察
观察能力是同学们应具备的各种能力之一,观察是获得感性认识最直接的手段,学会观察事物,无论现在或将来都是受益匪浅的基本素质。特别是对于化学实验的现象更要求学会观察,要求:观察要全面、观察要准确,观察要有重点,观察时还要动脑思考。
实验题目:
草酸中h2c2o4含量的测定
实验目的:
学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;
学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。
实验原理:
h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5、9×10-2,ka2=6、4×10-5、常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右,可用酚酞为指示剂。
naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:
-cook
-cooh
+naoh===
-cook
-coona
+h2o
此反应计量点ph值9、1左右,同样可用酚酞为指示剂。
实验方法:
一、naoh标准溶液的配制与标定
用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。
准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0、2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。
二、h2c2o4含量测定
准确称取0、5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。
实验数据记录与处理:
一、naoh标准溶液的标定
实验编号123备注
mkhc8h4o4/g始读数
3、产物粗分:
将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。
接受器中液体为浑浊液。分离后的'溴乙烷层为澄清液。
4、溴乙烷的精制
配蒸馏装置,加2-3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体,样品+瓶重=30、3g,其中,瓶重20、5g,样品重9、8g。
5、计算产率。
理论产量:0、126×109=13、7g
产率:9、8/13、7=71、5%结果与讨论:
(1)溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。
(2)最后一步蒸馏溴乙烷时,温度偏高,致使溴乙烷逸失,产量因而偏低,以后实验应严格操作。
实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定
实验目的:
学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;
学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。
实验原理:
h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.910-2,ka2=6.410-5。常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+:
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8.4左右,可用酚酞为指示剂。
naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:
-cook
-cooh
+naoh===
-cook
-coona
+h2o
此反应计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。
实验方法:
一、naoh标准溶液的配制与标定
用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。
准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。
二、h2c2o4含量测定
准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。
实验数据记录与处理:
一、naoh标准溶液的标定
实验编号123备注
mkhc8h4o4/g始读数
终读数
结果
vnaoh/ml始读数
终读数
结果
cnaoh/mol·l-1
naoh/mol·l-1
结果的相对平均偏差
二、h2c2o4含量测定
实验编号123备注
cnaoh/mol·l-1
m样/g
v样/ml20.0020.0020.00
vnaoh/ml始读数
终读数
结果
ωh2c2o4
h2c2o4
结果的相对平均偏差
1:实验目的,具体写该次实验要达到的要求和实现的任务。
2:实验原理,是写你这次实验操作是依据什么来完成的,一般你的实验书上都有,你总结一下就行。
3:实验用品,包括实验所用器材,液体和固体药品等。
4:实验步骤:
5:实验数据记录和处理。
6:问题分析及讨论
实验步骤
(1)在试管中加入5mL5%的过氧化氢溶液,把带火星的木条伸入试管;
(2)加热实验(1)的试管,把带火星的木条伸入试管;
(3)在另一支试管中加入5mL5%的过氧化氢溶液,并加入2g二氧化锰,把带火星的`木条伸入试管;
(4)待实验(3)的试管内液体不再有现象发生时,重新加热3mL5%的过氧化氢溶液,把带火星的木条伸入试管;(该步骤实验可以反复多次)
(5)实验后将二氧化锰回收、干燥、称量。
实验现象及现象解释:
实验编号实验现象现象解释
(1)木条不复燃
(2)木条不复燃H2O2分解O2速度太慢没足够的O2试木条复燃。
(3)3H2O2产生大量气泡木条复燃MnO2使H2O2加速分解O2,O2使木条复然
(4)新加入的H2O2产生大量气泡因为MnO2继续作为催化挤的作用!H2O2继续分解
(5)5MnO2的质量不变因为MnO2是催化剂所以只是改变化学反应速度,不改变其化学性质和质量
实验题目:
草酸中h2c2o4含量的测定
实验目的:
学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;
学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。
实验原理:
h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.9×10—2,ka2=6.4×10—5常量组分分析时cka1>10—8,cka2>10—8,ka1/ka210-8,cka2>10-8,ka1/ka2
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右,可用酚酞为指示剂。
naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:
-cook
-cooh
+naoh===
-cook
-coona
+h2o
此反应计量点ph值9、1左右,同样可用酚酞为指示剂。
实验方法:
一、naoh标准溶液的配制与标定
用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。
准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0、2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。
二、h2c2o4含量测定
准确称取0、5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。
实验数据记录与处理:
一、naoh标准溶液的标定
实验编号123备注
mkhc8h4o4/g始读数
3、产物粗分:
将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。
接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。
4、溴乙烷的精制
配蒸馏装置,加2-3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体,样品+瓶重=30、3g,其中,瓶重20、5g,样品重9、8g。
5、计算产率。
理论产量:0、126×109=13、7g
产率:9、8/13、7=71、5%结果与讨论:
(1)溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。
(2)最后一步蒸馏溴乙烷时,温度偏高,致使溴乙烷逸失,产量因而偏低,以后实验应严格操作。
一、实验目的
1.了解肉桂酸的制备原理和方法;
2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作;
3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法:脱色、重结晶。
二、实验原理
1.用苯甲醛和乙酸酐作原料,发生Perkin反应,反应式为:
然后
2.反应机理如下:乙酸肝在弱碱作用下打掉一个H,形成CH3COOCOCH2-,
三、主要试剂及物理性质
1.主要药品:无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶液、1:1盐酸、活性炭
2.物理性质
主要试剂的物理性质
名称苯甲醛分子量106.12熔点/℃-26沸点/℃179外观与性状纯品为无色液体;工业品为无色至淡黄色液体;有苦杏仁气味乙酸酐肉桂酸102.09148.17-73.1133138.6300无色透明液体;有刺激气味;其蒸气为催泪毒气白色至淡黄色粉末;微有桂皮香气
四、试剂用量规格
试剂用量
试剂理论用量
苯甲醛5.0ml乙酸酐14.0ml无水碳酸钾7.00g10%NaOH40.0ml盐酸40.0ml五、仪器装置
1.仪器:150ml三口烧瓶、500ml烧杯、玻璃棒、量筒、200℃温度计、直形冷凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶2.装置:
图1.制备肉桂酸的反应装置图2.水蒸气蒸馏装置
六、实验步骤及现象
实验步骤及现象时间步骤将7.00g无水碳酸钾、14.5ml乙酸酐和5.0ml苯甲醛依次加入150ml三口烧瓶中摇匀现象烧瓶底部有白色颗粒状固体,上部液体无色透明加热后有气泡产生,白色颗粒状固体13:33加热至微沸后调解电炉高度使近距离加热回流30~45min逐渐溶解,由奶黄色逐渐变为淡黄色,并出现一定的浅黄色泡沫,随着加热泡沫逐渐变为红棕色液体,表面有一层油状物冷却到100℃以下,再加入40ml14:07水浸泡用玻璃棒搅拌、轻压底部固体14:15搭好水蒸气蒸馏装置,对蒸气发随着冷却温度的降低,烧瓶底部逐渐产生越来越多的固体;随着玻璃棒的搅拌,固体颗粒减小,液体变黏稠烧瓶底部物质开始逐渐溶解,表面的生器进行加热,待蒸气稳定后在通入烧瓶中液面下开始蒸气蒸馏;待检测馏出物中无油滴后停止蒸馏将烧瓶冷却,再把其中的物质移至500ml烧杯中,用NaOH水溶液清洗烧瓶,并把剩余的NaOH溶液也加入烧杯中,搅拌使肉桂酸溶解,再加入90.0ml水和0.50g活性炭加热至沸腾趁热过滤,移至500ml烧杯冷却至室温后,边搅拌边加入1:1盐酸调节溶液至酸性量油层逐渐融化;溶液由橘红色变为浅黄色加入活性炭后液体变为黑色抽滤后滤液是透明的,加入盐酸后变为乳白色液体冷水冷却结晶完全后过滤,再称烧杯中有白色颗粒出现,抽滤后为白色固体;称重得m=6.56g实验数据记录
七、实验结果
苯甲醛5.0ml乙酸酐14.5ml无水碳酸钾7.00ml10%NaOH40.0ml活性炭0.14g1:1盐酸40.0ml表面皿30.20g表面皿+成品36.76g试剂实际用量成品6.56g理论产量:0.05*148.17=7.41g实际产量:6.56g
产率:6.56/7.4xx100%=88.53%
八、实验讨论
1.产率较高的原因:
1)抽滤后没有干燥,成品中还含有一些水分,使产率偏高;
2)加活性炭脱色时间太短,加入活性炭量太少。
2.注意事项
1)加热时最好用油浴,控制温度在160-180℃,若用电炉加热,必须使烧瓶底离电炉远一点,电炉开小一点;若果温度太高,反应会很激烈,结果形成大量树脂状物质,减少肉桂酸的生成。
2)加热回流,控制反应呈微沸状态,如果反应液激烈沸腾易对乙酸酐蒸气冷凝产生影响,影响产率。
实验名称:
乙酸乙酯的制备
一、实验目的:
1、了解酯化反应原理和酯的制备方法。
2、学习回流、蒸馏、洗涤和过滤等有机合成操作技术。
二、仪器
直形冷凝管、5ml、10ml圆底烧瓶、微型蒸馒头、蒸馏头、分液漏斗、玻璃漏洞、长滴管、离心管、10ml锥形瓶、5ml量筒2个、沸石、无水乙醇、玻塞、玻璃钉、温度计(包括玻璃套管、胶管)、台秤、药匙
三、药品
无水乙醇、冰醋酸、浓硫酸、无水硫酸钠、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液等。
四、实验原理
醇和羧酸在少量酸性催化剂(如浓硫酸)的存在下,发生酯化反应生成有机酸酯。
增强酸或醇的浓度,或出去生成的水,都可以增加酯的产量。
五、实验步骤及数据记录
实验步骤1、合成。实验现象现象分析将4.0ml无水乙醇(68.6mmol)和3.0ml冰醋酸(51.4mmol)加入到10ml原地烧瓶中,再小心加入3滴浓硫酸(每加完一种试剂最好用玻璃塞塞住瓶口,以免挥发)。混合均匀后加入一粒沸石,装上直形冷凝管,在石棉网上小火加热,回流20min。装置如图。稍冷却后,补加一颗沸石,装上微型蒸馒头用水浴加热蒸馏。在整流过程中,不断用长滴管将微型蒸馒头承接阱内的溜液吸至分液漏斗内。蒸馏至承接阱内无溜液。
2、精制①。将2ml的饱和碳酸钠溶液慢慢加入分液漏斗内,盖上玻塞,轻轻振摇几次,然后旋转活塞放气,静置,分层后弃去下层液体。再将2ml饱和氯化钙溶液加至分液漏斗中,振摇分层,弃去下层液体。将小半药匙无水硫酸钠固体加入10ml的锥形瓶内,再将分液漏斗内留下的乙酸乙酯经分液漏斗上口倒入锥形瓶,盖上玻塞轻摇5min。3、精制②。取玻璃漏斗,用玻璃钉填塞漏斗颈部,漏斗下面用一个干燥的5ml圆底烧瓶作接液瓶。将锥形瓶内的酯倒至漏斗内,让液体慢慢流入烧瓶内。加入一粒沸石,按图装好蒸馏装置(用已称重的`离心管做接收器),水浴上加热蒸馏,收集73℃-78℃的馏分,称重,计算产率。4、用折光计测定产品的折光率。
六、注意事项:
所蒸出的液体除乙酸乙酯外,还含有水和少量未反应的乙酸、乙醇、以及其他副产物,如乙醇等。必须通过精制加以除去。
精制①中加氯化钙的目的是为了除去乙醇等杂质,加无水硫酸钠是为了吸收水分。
七、实验结果讨论
八、思考题
一、 实验目的
内容宋体小四号 行距:固定值20磅(下同)
二、 实验原理
原理简明扼要(必须的计算公式和原理图不能少)
三、 实验仪器、试剂
仪器:
试剂:
四、 实验步骤
步骤简明扼要(包括操作关键)
五、 实验记录与处理
实验记录尽可能用表格形式
六、 结果与讨论
众所周知,化学是一门实验科目,是一门以实验为基础与生活生产息息相关的课程。需要我们不断地做实验,从实验中真实地看到各种元素发生化学反应,看到各种化学现象的产生,从而更直观的学习到相关知识。
一、独立思考的重要性
我想,在这个过程中,其中一个重要的感悟就是独立思考的重要性。当在试验中发现与预料过程所不符,那么必定是过程中出现错误,而寻找并解决的这个过程是书本中无法给予的。做实验绝对不能人云亦云,要有自己的看法,这样就要有充分的准备,若是做了也不知道是个什么实验,那么做了也是白做。在实验过程中,自己看书,独立思考,最终解决问题,从而也就加深了我们对课本理论知识的理解,达到了“双赢”的效果。
二、学会突破创新
实际上,在弄懂了实验原理的基础上,我们的时间是充分的,做实验应该是游刃有余的,如果说创新对于我们来说是件难事,那改良总是有可能的。试着通过自己现有的知识,多想,多做,多总结,我想首先着是作为一个求知者在追求知识的道路上必须坚守的.原则,其次就是要敢于突破,我们都站在巨人的肩膀上,踮起脚尖即使触不到天空,也可以更加拓宽自己的视野。
三、现代信息技术的使用
在化学实验学习中,有很多特殊的、特定的实验,如有毒有害物质参与且不易排污的实验、化学现象瞬间即逝的实验、不易操作或难以成功的实验、需要反复观察的实验、反应慢导致单位课时中难以完成的实验等。我们在研究改进措施的同时,也可以借助于现代信息技术手段制作视频资料或多媒体课件进行辅助学习。值得注意的是化学的基本特征,它的学习功能是其它任何学习方式难以代替的,现代信息技术不过是学习的辅助手段,要充分利用其优势并与日常学习形成优势互补。
四、必须加强动手能力
动手操作对激发化学学习兴趣、帮助理解化学知识、培养解决问题能力、创新能力等具有重要作用。尤其是化学这样一种学科,动手能力的强弱与知识的掌握其实是同等重要的。如果动手能力太弱,所学习到的知识就无法通过有效的方式真正组织起来,那么学到的知识就只是输入而没有输出,只有理论而没有实践,对于这样一门学科,这样的缺陷是致命的,而这样的能力是必须具备的。
实验名称:硅片的清洗
实验目的:1.熟悉清洗设备
2.掌握清洗流程以及清洗前预准备
实验设备:1.半导体兆声清洗机(SFQ-1006T)
2.SC-1;SC-2
实验背景及原理:
清洗的目的在于清除表面污染杂质,包括有机物和无机物。这些杂质有的以原子状态或离子状态,有的以薄膜形式或颗粒形式存在于硅片表面。有机污染包括光刻胶、有机溶剂残留物、合成蜡和人接触器件、工具、器皿带来的油脂或纤维。无机污染包括重金属金、铜、铁、铬等,严重影响少数载流子寿命和表面电导;碱金属如钠等,引起严重漏电;颗粒污染包括硅渣、尘埃、细菌、微生物、有机胶体纤维等,会导致各种缺陷。清除污染的方法有物理清洗和化学清洗两种。
我们这里所用的的是化学清洗。清洗对于微米及深亚微米超大规模集成电路的良率有着极大的影响。SC-1及SC-2对于清除颗粒及金属颗粒有着显著的作用。
实验步骤:
1. 清洗前准备工作:
仪器准备:
①烧杯的清洗、干燥
②清洗机的预准备:开总闸门、开空气压缩机;开旋转总电源(清洗设备照明自动开启); 将急停按钮旋转拉出,按下旁边电源键;缓慢开启超纯水开关,角度小于45o;根据需要给1#、2#槽加热,正式试验前提前一小时加热,加热上限为200o。本次实验中选用了80℃为反应温度。
③SC-1及SC-2的配置:
我们配制体积比例是1:2:5,所以选取溶液体积为160ml,对SC-1 NH4OH:H2O2:H2O=20:40:100ml,对SC-2 HCl:H2O2:H2O=20:40:100ml。
2. 清洗实际步骤:
① 1#号槽中放入装入1号液的烧杯,待温度与槽中一样后,放入硅片,加热10min,然后超纯水清洗。
② 2#号槽中放入装入2号液的烧杯,待温度与槽中一样后,放入硅片,加热10min,然后超纯水清洗。
③ 兆声清洗10分钟,去除颗粒
④ 利用相似相溶原理,使用乙醇去除有机物,然后超纯水清洗并吹干。
实验结果:
利用显微镜观察清洗前后硅片图像表面
清洗前硅片照片
清洗后的硅片照片
实验总结:
清洗过后明显地发现硅片表面不像原来那样油腻,小颗粒明显减少。说明我们此次使用实验方法是正确的,实验结果较为成功。
班级: 姓名:座号
【实验名称】钠、镁、铝单质的金属性强弱
【实验目的】通过实验,探究钠、镁、铝单质的金属性强弱。 【实验仪器和试剂】
金属钠、镁条、铝片、砂纸、滤纸、水、酚酞溶液、镊子、烧杯、试管、剪刀、酒精灯、火柴。
【实验过程】 1.实验步骤 对比实验1
(1)切取绿豆般大小的一块金属钠,用滤纸吸干表面的煤油。在一只250mL烧杯中加入少量的水,在水中滴加两滴酚酞溶液,将金属钠投入烧杯中。
现象: 。 有关化学反应方程式: 。 (2)将已用砂纸打磨除去氧化膜的一小段镁条放入试管中,向试管中加入适量的水,再向水中滴加两滴酚酞溶液。
现象: 。 然后加热试管,现象: 。 有关反应的化学方程式: 。 对比实验2
在两支试管中,分别放入已用砂纸打磨除去氧化膜的一小段镁条和一小块铝片,再向试管中各加入2mol/L盐酸2mL。
现象: 。 有关反应的化学方程式。 2.实验结论:
【问题讨论】
1.元素金属性强弱的判断依据有哪些?
2.元素金属性强弱与元素原子结构有什么关系?
班级: 姓名:座号
【实验名称】探究影响反应速率的因素 【实验目的】
1.通过实验使学生了解化学反应有快慢之分;
2.通过实验探究温度、催化剂、浓度对过氧化氢分解反应速率的影响。 【实验仪器和试剂】
4%的过氧化氢溶液、12%的过氧化氢溶液、0.2mol/L氯化铁溶液、二氧化锰粉末、热水、滴管、烧杯、试管。 【实验过程】
【问题讨论】对比实验3中加入的FeCl3溶液有什么作用?
班级: 姓名:座号
【实验名称】探究化学反应的限度 【实验目的】
1.通过对FeCl3溶液与KI溶液的反应的探究,认识化学反应有一定的限度; 2.通过实验使学生树立尊重事实,实事求是的观念,并能作出合理的解释。 【实验仪器和试剂】
试管、滴管、0.1mol/L氯化铁溶液、0.1mol/LKI溶液、CCl4、KSCN溶液。 【实验过程】 1.实验步骤
(1)取一支小试管,向其中加入5mL0.1mol/LKI溶液,再滴加0.1mol/L氯化铁溶液5~6滴。
现象: 。 (2)向试管中继续加入适量CCl4,充分振荡后静置。
现象: 。 (3)取试管中上层清液,放入另一支小试管中,再向其中滴加3~4滴KSCN溶液。 现象: 。 2.实验结论
。 【问题讨论】
1.实验步骤(2)和实验步骤(3)即I2的检验与Fe的检验顺序可否交换?为什么?
2.若本实验步骤(1)采用5mL0.1mol/LKI溶液与5mL0.1mol/L氯化铁溶液充分混合反应,推测反应后溶液中可能存在的微粒?为什么?
3+
班级: 姓名:座号
【实验名称】探究化学反应中的热量变化 【实验目的】
1.了解化学反应中往往有热量变化;
2.知道化学反应中往往会吸收热量或放出热量。 【实验仪器和试剂】
试管、剪刀、砂纸、塑料薄膜袋、2mol/L盐酸、氯化铵晶体、氢氧化钙固体、镁条。 【实验过程】 实验1
步骤:向一支试管中放入用砂纸打磨光亮的镁条,再加入5mL2mol/L盐酸,用手触摸试管外壁。
现象:。 有关反应化学方程式: 。 结论: 。 实验2
步骤:向完好的塑料薄膜袋中加入约7g氢氧化钙固体,再加入氯化铵晶体,排除袋内的空气,扎紧袋口,再将固体混合均匀,使之充分反应。
现象: 。 有关化学方程式: 。 结论: 。 【问题讨论】
实验1.2中反应物能量总和与生成物能量总和的相对大小有什么关系?
班级: 姓名:座号
【实验名称】探究铜锌原电池 【实验目的】
1.通过实验探究初步了解原电池的构成条件; 2.了解原电池的工作原理。 【实验仪器和试剂】
锌片、铜片、稀硫酸、导线、灵敏电流计、烧杯。 【实验过程】
一、说教材
1、教材的地位和作用
钠的化合物属元素化合物知识,是本章的重点。通过对本节的学习,不仅可以加深和巩固上一节的知识,并为下一节碱金属的学习奠定基础,故本节教材有着承上启下的作用。
钠的化合物中,碳酸钠与碳酸氢钠又与日常生活息息相关,故学好本节内容还有着重要的实际指导应用意义。
根据教学大纲的要求、教材的具体内容和具体学情,本节课共分为两课时。
第一课时:过氧化钠的性质;
第二课时:碳酸钠和碳酸氢钠的性质及鉴别方法。
以下我所说的是第一课时的内容。
2、教学目标
(1)知识与技能
掌握过氧化钠的性质并能够熟练的运用。通过对过氧化钠用途的学习来培养学生理论联系实际的能力。
(2)过程与方法
Na2O2与H2O、CO2的反应作为引领学生探究未知领域的手段。
(3)情感态度价值观方面
在较自由的互动式、探究式的学习氛围中,通过亲身体验获得实验结果的过程培养学生形成勇于探究、善于质疑的精神以及科学求真的价值观。
3、教学重、难点
(1)教学重点:过氧化钠的性质
(2)教学难点:过氧化钠与水、二氧化碳反应。
二、说学情
1、知识储备:
在初中阶段,学生已学过燃烧的三要素,通过上节对金属钠的学习,学生也普遍具有了研究的热情。
2、学生特点:
高一学生的化学知识和实验技能均有限,虽对探究性实验感兴趣,但却不一定能够积极地主动地去观察、思考和探索本质。故:本节课中,我将多设疑、多激疑引导,让学生都能动起手来,把实验作为探究未知领域的手段。
三、说教法
我的理念:建构主义理论铺开课堂,由旧知引入新知,认知冲突或疑惑激发兴趣。
1、本节采用:“互动式”、“启发—探讨式”的实验引导分析的方法。
2、实验方面:演示实验改为学生演示、学生两人分组实验。
3、多媒体辅助教学、学案导学。
宗旨:将课堂还给学生。
四、说学法
1、引导学生学会:观察现象→提出猜想→分析本质→验证假设→得出结论。
2、引导学生掌握实验探究、对比讨论的方法。
3、引导学生学会由Na2O2的性质,分析用途。
五、说教学过程
一共分为四个阶段,引入探究阶段、总结归纳阶段、练习强化阶段及课后巩固阶段。
【引入阶段】
创设情境引入:首先展示古今取火之文明,引生入境。
依据情景设疑:“为什么能够着火?”唤醒学生旧知识中关于燃烧三要素的认识,并以此展开后续教学。
情景化设疑:如果我们有了燃烧三要素之一:可燃物棉花,又该怎样去生火呢?学生发展思维。从而引出吹气是否能够生火?
对比实验验证猜想:未经处理的棉花,怎么吹,都不着火,加点固体物质,再吹,通过现象“生火”,从而引出吹气能让棉花着火的神奇物质:过氧化钠及其物理性质。
【探究阶段】
新疑问:有了过氧化钠,吹气是否就能够生火呢?
引导分析:如何符合燃烧的`三要素。
设计意图:通过对着火点的分析,引出必定为人呼出的气体与Na2O2作用生火。
新疑问:人呼出的气体有CO2、H2O、O2、N2,到底是谁的作用呢?
学生讨论引出:空气中也有大量的N2、O2,如果把包裹有Na2O2的棉花露置在空气中,不能生火,从而引出生火的原因应是CO2、H2O与Na2O2作用生火。
过渡:但是,CO2、H2O不是常见的灭火材料吗?又如何去生火呢?
实验验证解决悬疑1:
探究CO2与Na2O2作用是否能够生火。
学生演示实验一:
向集满CO2的集气瓶中投入包裹有Na2O2的棉花。
结论:CO2与Na2O2作用能够生火,符合燃烧的三要素。
引导分析:如何符合燃烧的三要素。
设计意图:通过三要素O2的分析,推出Na2O2与CO2反应的产物有O2,继而分析得出产物Na2CO3;通过对着火点的分析,推出这个反应中能量的变化。
过渡:CO2能够生火,水不是能灭火吗?它在中间又起到怎样的作用呢?从而引入到对水的探讨。
实验验证解决悬疑2:
探究H2O与Na2O2作用是否能够生火。
学生演示实验二:
滴水生火
结论:H2O与Na2O2作用能够生火,符合燃烧的三要素。
引导分析:如何符合燃烧的三要素。
设计意图:通过对燃烧三要素O2的分析,推出Na2O2与H2O反应的可能产物有O2,继而分析得可能产物NaOH;通过对着火点的分析,推出这个反应中能量的变化。
过渡:是否真是这样呢?
学生分组实验:
探究Na2O2与H2O的反应
学生根据现有仪器设计实验方案,师生互动讨论出方案后,进行实验探究验证猜想。同时,以实验报告引导学生观察现象,并由观察到的现象去分析产生现象的原因。能够将实验与理论相结合。
本节课中,我是一步一个台阶的由旧知:燃烧的三要素、CO2、H2O能灭火引出新知Na2O2与H2O、CO2的反应,从而达到攻克难点。
【总结归纳】
学生自主总结完成对Na2O2知识的整理。
以一首小诗来完成对Na2O2知识的高度概括,并激发学生研究化学的兴趣。
小诗
过氧化钠色淡黄,与水反应可生氧;
强氧化性能漂白,酚酞先红后退场;
二氧化碳也反应,密封保存记心上;
防毒面具里供氧,航天潜水受赞扬!
【练习强化】
设置了不同难度的习题,以基础的实验现象,提升至双线桥法表示电子的转移。
1、向滴有酚酞的水中加入少量的过氧化钠粉末,振荡,可观察到的现象为
A、溶液仍为无色
B、溶液最终为红色
C、有气泡产生,溶液最终为红色
D、有气泡产生,溶液先变红色最终为无色
2、用双线桥法表示Na2O2与CO2反应中电子的转移,求出被氧化和被还原的原子个数之比。
【课后巩固】
1、查阅资料完成科普小论文:我的Na2O2更精彩
2、设置课后习题巩固知识。
课本:P31页一、填空题:1二、选择题:1、2
设计意图:学生已经见证过神奇的吹气能让棉花着火,必然对Na2O2有着浓厚的兴趣,顺势指导学生查阅资料完成科普小论文,比拼“谁的Na2O2更精彩”。
在这里,将学习由课堂延伸到了课外,由学校延伸到生产与生活。
分析化学实验报告格式
1.实验题目 编组 同组者 日期 室温 湿度 气压 天气
2.实验原理
3.实验用品 试剂 仪器
4.实验装置图
5.操作步骤
6. 注意事项
7.数据记录与处理
8.结果讨论
9.实验感受(利弊分析)
实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定
实验目的:
学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;
学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。
实验原理:
h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5、9×10-2,ka2=6、4×10-5、常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2 Cl2 >Br2 >I2。所以,Br-能被Cl2氧化为Br2,在CCl4中呈棕黄色。I2能被Cl2、Br2氧化为I2,在CCl4中呈紫色。
卤素单质溶于水,在水中存在下列平衡:
X2 + H2O === HX + HXO
这就是卤素单质的歧化反应。卤素的歧化反应易在碱性溶液中进行,且反应产物随着温度和碱液浓度的不同而变化。
卤素的含氧酸有多种形式:HXO、HXO2、HXO3、HXO4。随着卤素氧化数的升高,
其热稳定性增大,酸性增强,氧化性减弱。如氯酸盐在中性溶液中没有明显的强氧化性,但在酸性介质中表现出强氧化性,其次序为:BrO3- >ClO3- >IO3-。次氯酸及其盐具有强氧化性。
HCl的还原性较弱,制备Cl2,必须使用氧化性强的KMnO4、MnO2来氧化Cl-。若使用MnO2,则需要加热才能使反应进行,且可控制反应的速度。
六、仪器与药品
试管及试管夹、量筒(1mL)、酒精灯、滴瓶(125mL)、试剂瓶(500mL)、烧杯(250mL)
KBr、KCl、KI、CCl4、H2SO4(浓)、NaOH、NaClO、MnSO4、HCl(浓)、KClO3、AgNO3、溴水、品红、酒精、浓氨水、碘伏水、pH试纸、KI-淀粉试纸、醋酸铅试纸、蓝色石蕊试纸。
七、实验内容
(一)卤素单质的氧化性
① 取几滴KBr溶液于试管中,再加入少量CCl4,滴加氯水,振荡,仔细观察CCl4层颜色的变化;
② 取几滴KI溶液于试管中,再加入少量CCl4,滴加氯水,振荡,仔细观察CCl4层颜色的变化;
③ 取几滴KI溶液于试管中,再加入少量CCl4,滴加溴水,振荡,仔细观察CCl4层颜色的变化;
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式包括:
3、卤素单质的氧化性顺序:__________________________________ 。
(二)Cl-、Br-、I-的还原性
① 往干燥试管中加入绿豆粒大小的KCl晶体,再加入0.5mL浓硫酸(浓硫酸不要沾到瓶口处),微热。观察试管中颜色变化,并用湿润的pH试纸检验试管放出的气体。
② 往干燥试管中加入绿豆粒大小的KBr晶体,再加入0.5mL浓硫酸(浓硫酸不要
沾到瓶口处),微热。观察试管中颜色变化,并用KI-淀粉试纸检验试管口。
③ 往干燥试管中加入绿豆粒大小的KI晶体,再加入0.5mL浓硫酸(浓硫酸不要沾到瓶口处),微热。观察试管中颜色变化,并用醋酸铅试纸检验试管口。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式包括:
3、卤素阴离子的还原性顺序:__________________________________ 。
(三)溴、碘的歧化反应
① 溴的歧化反应取少量溴水和CCl4于是试管中,滴加2mol/LNaOH溶液使其呈强碱性,观察CCl4层颜色变化;再滴加3mol/LH2SO4溶液使其呈强酸性,观察CCl4层颜色变化。写出反应方程式,并用电极电势加以说明。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式包括:
3、说明
② 碘的歧化反应 取少量碘水和CCl4于是试管中,滴加2mol/LNaOH溶液使其呈强碱性,观察CCl4层颜色变化;再滴加3mol/LH2SO4溶液使其呈强酸性,观察CCl4层颜色变化。写出反应方程式,并用电极电势加以说明。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式包括:
3、说明
(四) 卤素合氧酸盐的氧化性
(1) 次氯酸钠的氧化性
取四支管,均加入0.5mLNaClO溶液,其中1号试管中滴加4 ~ 5滴0.2mol/L的KI溶液,2号试管中滴加4 ~ 5滴0.2mol/LMnSO4溶液,3号试管中滴加4 ~ 5滴浓盐酸,4号试管中滴加2滴品红溶液。
观察各试管中发生的现象,写出反应方程式。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式:
3、说明
(2)KClO3的氧化性
① 取两支管,均加入少量KClO3晶体,其中1号试管中滴加4 ~ 5滴0.2mol/LMnSO4溶液,2号试管中滴加2滴品红溶液。搅拌,观察现象,比较次氯酸盐和氯酸盐氧化性的强弱。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式:
3、次氯酸盐和氯酸盐氧化性的强弱:__________________________________ 。 ② 取一支试管,加入少量KClO3晶体,加水溶解,再加入0.5mL0.2mol/LKI溶液和CCl4,观察现象;然后再加入少量3mol/L的H2SO4溶液,观察CCl4层现象变化;继续加入KClO3晶体,观察现象变化。用电极电势说明CCl4层颜色变化的原因。 结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式:
3、说明
(五) 氯化氢HCl气体的制备和性质
① HCl的制备取15 ~ 20g食盐,放入500mL圆底烧瓶中,按图1-1将仪器装配好(在通风橱中进行)。从分液漏斗中逐次注入30 ~ 40mL浓硫酸。微热,就有气体发生。用向上排空气法收集生成的氯化氢气体。
② HCl的水溶性 用手指堵住收集HCl气体的试管口,并将试管倒插入盛水的水槽中,轻轻地把堵住试管口的手指掀开一道小缝,观察有什么现象发生?再用手指堵住试管口,将试管自水中取出,用蓝色石蕊试纸检验试管中的溶液的酸碱性,并用pH试纸测试HCl的pH。
③ HCl的鉴定 在上述盛有HCl的试管中,滴加几滴0.1mol/LAgNO3溶液,观察有什么现象发生?写出反应方程式。
④ 白烟实验 把滴入几滴浓氨水的广口瓶与充有HCl气体的广口瓶口对口靠近,抽去瓶口的玻璃片,观察反应现象并加以解释。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式:
3、说明
课程名称:仪器分析
指导教师:李志红
实验员 :张丽辉 李国跃 崔凤琼 刘金旖 普杰飞 赵 宇
时 间: 20xx年5月12日
一、 实验目的:
(1) 掌握研究显色反应的一般方法。
(2) 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。 (3) 熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。
(4) 学会制作标准曲线的方法。
(5) 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握721型,723型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、 原理:
可见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。 为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。
(1)
(2)
入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。 显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。
(3) 溶液酸度:选择适合的酸度,可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作DA-PH曲线,由曲线上选择合适的PH范围。 (4) (5) 干扰。
有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除2+4邻二氮菲与Fe 在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε =1.1 ×10L· mol ·cm-1 。 配合物配合比为3:1,PH在2-9(一般维持在PH5-6)之间。在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,干扰测定,相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
三、 仪器与试剂:
1、 仪器:721型723型分光光度计
500ml容量瓶1个,50 ml 容量瓶7个,10 ml 移液管1支
5ml移液管支,1 ml 移液管1支,滴定管1 支,玻璃棒1 支,烧杯2 个,吸尔球1个, 天平一台。
2﹑试剂:(1)铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中,加入0.5ml盐酸羟胺溶液,定量转依入500ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。
(2)铁标准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml,置于100ml容量瓶中, 并用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。
(3)盐酸羟胺溶液100g·L(用时配制)
(4)邻二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸馏水稀释至所需浓度。
(5)醋酸钠溶液1.0mol·L-1μ-1
四、实验内容与操作步骤:
1.准备工作
(1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。
(2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。
(3) 开机并试至工作状态,操作步骤见附录。
(4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。
2. 铁标溶液的配制准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O置于烧杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。
3 .绘制吸收曲线选择测量波长
取两支50ml干净容量瓶,移取100μ g m l-1铁标准溶液2.50ml容量瓶中,然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2min后各加入1.0ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,试剂空白为参比,在440——540nm间,每隔10nm测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,确定最大吸收波长
4.工作曲线的绘制
取50ml的容量瓶7个,各加入100.00μɡ ml-1铁标准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml,然后分别加入0.5ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下测定并记录各溶液光度,记当格式参考下表:
5.铁含量的测定
取1支洁净的50ml容量瓶,加人2.5ml含铁未知试液,按步骤(6 )显色,测量吸光度并记录.
K=268.1 B= -2.205 R*R=0.9945 CONC. =K *ABS+B C = 44.55mol ml-1
6.结束工作
测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.
五、讨论:
(1) 在选择波长时,在440nm——450nm间每隔10nm 测量一次吸光度,最后得出的λmix=510nm,可能出在试剂未摇匀,提供的λmix=508nm,如果再缩减一点进程,试齐充分摇匀,静置时间充分,结果会更理想一些。
(2) 在测定溶液吸光度时,测出了两个9,实验结果不太理想,可能是在配制溶液过程中的原因:a、配制好的溶液静置的未达到15min;b、药剂方面的问题是否在期限内使用(未知)因从溶液显色的效果看,颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用;c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求,要求一个人移取试剂。(张丽辉)
在配制试样时不是一双手自始至终,因而所观察到的结果因人而异,导致最终结果偏差较大,另外还有实验时的温度,也是造成结果偏差的原因。(崔凤琼)
本次实验阶段由于多人操作,因而致使最终结果不精确。(普杰飞)
(1) 在操作中,我觉得应该一人操作这样才能减少误差。
(2) 在使用分光计时,使用同一标样,测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因:a、温度,b、长时间使用机器,使得性能降低,所以商量得不同值。(李国跃) 在实验的`进行当中,因为加试样的量都有精确的规定,但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量,但综合了所有误差量将成为一个大的误差,这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。(赵宇)
在配制溶液时,加入拭目以待试剂顺序不能颠倒,特别加显色剂时,以防产生反应后影响操作结果。(刘金旖)
六、结论:
(1) 溶液显色,是由于溶液对不同波长的光的选择的结果,为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度,必须选择合适的测量条件,如:入射波长,溶液酸度,度剂使用期限 。
(2) 吸收波长与溶液浓度无关,不同浓度的溶液吸收都很强烈,吸收程度随浓度的增加而增加,成正比关系,从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。
(3) 此次试验结果虽不太理想,但让我深有感触,从中找到自己的不足,并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知,从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。(张丽辉)
附录:
723型操作步骤
1、 插上插座,按后面开关开机
2、 机器自检吸光度和波长,至显示500。 3、 按OTO键,输入测定波长数值按回车键。
4、 将考比溶液(空白溶液)比色皿置于R位以消除仪器配对误码率差,拉动试样架拉杆,按ABS。01键从R、S1、S2、S3,逐一消除然后再检查1~~2次看是否显示0。000否则重新开始。
5、 按RAN按3键,回车,再按1键,回车。
6、 逐一输入标准溶液的浓度值,每输一个按回车,全部输完,再按回车。
7、 固定考比溶液比色皿(第一格为参比溶液)其余三格放标准试样溶液,每测一值,拉杆拉一格,按START/STOP全打印完,按回车
8、 机器会自动打印出标准曲线K、B值以及相关系R。
9、 固定参比溶液比色皿,其余三格放入待测水样,逐一测定。
10完毕后,取出比色皿,从打印机上撕下数据,清扫仪器及台面关机。
AλC
T/A
721型分光度计操作步骤
1、 2、 3、 4、
开机。
定波长入=700。 打开盖子调零。
关上盖子,调满刻度至100。
5、 参比溶液比色皿放入其中,均合100调满。
6、 第一格不动,二,三,四格换上标液(共计七个点)调换标液时先用蒸馏水清洗后,再用待测液(标液)清洗,再测其分光度(浓度)
【实验准备】
1、提纯含有不溶性固体杂质的粗盐,必须经过的主要操作依次是。以上各步骤操作中均需用到玻璃棒,他们的作用依次是,2、在进行过滤操作时,要做到“一贴”“二低”
【实验目的】
1、练习溶解、过滤、蒸发等实验的操作技能.2、理解过滤法分离混合物的化学原理.
3、体会过滤的原理在生活生产等社会实际中的应用.
【实验原理】
粗盐中含有泥沙等不溶性杂质,以及可溶性杂质等.不溶性杂质可以用过滤的方法除去,然后蒸发水分得到较纯净的精盐.
【实验仪器和药品】
粗盐,水, 托盘天平,量筒,烧杯,玻璃棒,药匙,漏斗,铁架台(带铁圈),蒸发皿,酒精灯,坩埚钳,胶头滴管, 滤纸,剪刀,火柴,纸片
【实验小结】
1、怎样组装过滤器
首先,将选好的滤纸对折两次,第二次对折要与第一次对折的折缝不完全重合.当这样的滤纸放入漏斗中,其尖角与漏斗壁间有一定的间隙,但其上部却能完好贴在漏斗壁上.对折时,不要把滤纸顶角的折缝压得过扁,以免削弱尖端的强度,便在湿润后,滤纸的上部能紧密地贴在漏斗壁上.
其次,将叠好的滤纸放入合适的漏斗中,用洗瓶的水湿润滤纸。
2、一贴二低三靠
①“一贴”:滤纸漏斗内壁
②“二低”:滤纸边缘低于漏斗边缘,溶液液面要低于滤纸边缘。 ③“三靠”:盛待过滤液体的烧杯的嘴要靠在玻璃棒中下部,
玻璃棒下端轻靠三层滤纸处;漏斗的颈部紧靠接收滤液的烧杯内壁
3、过滤后,滤液仍旧浑浊的原因可能有哪些?
1:实验目的,具体写该次实验要达到的要求和实现的任务。
2:实验原理,是写你这次实验操作是依据什么来完成的,一般你的实验书上都有,你总结一下就行。
3:实验用品,包括实验所用器材,液体和固体药品等。
4:实验步骤:
5:实验数据记录和处理。
6:问题分析及讨论
实验步骤
(1)在试管中加入5mL5%的过氧化氢溶液,把带火星的木条伸入试管;
(2)加热实验(1)的试管,把带火星的木条伸入试管;
(3)在另一支试管中加入5mL5%的过氧化氢溶液,并加入2g二氧化锰,把带火星的`木条伸入试管;
(4)待实验(3)的试管内液体不再有现象发生时,重新加热3mL5%的过氧化氢溶液,把带火星的木条伸入试管;(该步骤实验可以反复多次)
(5)实验后将二氧化锰回收、干燥、称量。
实验现象及现象解释:
实验编号实验现象现象解释
(1)木条不复燃
(2)木条不复燃H2O2分解O2速度太慢没足够的O2试木条复燃。
(3)3H2O2产生大量气泡木条复燃MnO2使H2O2加速分解O2,O2使木条复然
(4)新加入的H2O2产生大量气泡因为MnO2继续作为催化挤的作用!H2O2继续分解
(5)5MnO2的质量不变因为MnO2是催化剂所以只是改变化学反应速度,不改变其化学性质和质量
实验题目:
草酸中h2c2o4含量的测定
实验目的:
学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;
学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。
实验原理:
h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.9×10—2,ka2=6.4×10—5常量组分分析时cka1>10—8,cka2>10—8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+:
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8.4左右,可用酚酞为指示剂。
naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:
—cook
—cooh
+naoh===
—cook
—coona
+h2o
此反应计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。
实验方法:
一、naoh标准溶液的配制与标定
用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。
准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0。2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。
二、h2c2o4含量测定
准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。
实验数据记录与处理:
一、naoh标准溶液的标定
实验编号123备注
mkhc8h4o4/g始读数
终读数
结果
vnaoh/ml始读数
终读数
结果
cnaoh/mol·l—1
naoh/mol·l—1
结果的相对平均偏差
二、h2c2o4含量测定
实验编号123备注
cnaoh/mol·l—1
m样/g
v样/ml20.0020.0020.00
vnaoh/ml始读数
终读数
结果
ωh2c2o4
h2c2o4
结果的相对平均偏差